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石油产品倾点测定法步骤

发表时间:2021/8/3  |  点击率:290
 
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石油产品倾点测定法步骤

一、试剂与材料

1.氯化钠(NaCl);结晶状。

2.氯化钙(CaCl2)∶结晶状。

3.二氧化碳(CO2);固体。

4.冷却液∶丙酮、甲醇或石脑油。

5.擦拭液∶丙酮、甲醇或乙醇。

二、仪器

1.试管

2.温度计;局浸式

3.软木塞;配试管用,塞的中心打有插温度计的孔。

4.套管;由平底、圆筒状金属制成,不漏水,能清洗

5.圆盘∶软木或毛毡制成直径与套管内径相同。

6.垫圈;由橡胶、皮革或其他适当的材料制成。环形,有一定的弹性,要求能紧贴住试管外壁,而套管内壁保持宽松。还要求垫圈要有足够的硬度,以保持其形状。

;环形垫圈的用途是防止试管与套管直接接触。

7.冷浴;其类型应适合于达到本标准所规定的温度。

8.计时器

三、试验步骤

1.将清洁试样倒入试管中至刻线处。如果有必要试样可先在水浴中加热至流动,再倒入试管内。已知在试验前 24 h 内曾被加热超过 45℃的样品,或是不知其受热经历的样品,均需在室温下放置 24 h后,方可进行试验。

2.用插有高浊点和高倾点用温度计的软木塞塞住试管,如果试样的预期倾点高于 36℃,使用熔点用温度计(见附录 A)。调整软木塞和温度计的位置,使软木塞紧紧塞住试管,要求温度计和试管在同一轴线上。让试样浸没温度计水银球,使温度计的毛细管起点浸在试样液面下 3 mm 的位置。

3.根据 步骤4 或 5,将试管中的试样进行预处理。

4 .倾点高于一-33℃的试样应按下述方法处理。

4.1 将试样在不搅拌的情况下,放入已保持在高于预期倾点 12℃,但至少是 48℃的浴中,将试样加热到 45℃或高于预期倾点 9℃(选择较高者)。

4.2 将试管转移到已维持在 24℃士1.5℃的浴中。

4.3 当试样达到高于预期倾点 9℃(估算为 3℃的倍数)时,应按 6.7 规定开始检查试样的流动性。

4.4 如果当试样温度已达到 27℃时,试样仍能流动,则小心地从浴中取出试管,用一块清洁且沾擦拭液的布擦试管外表面,然后将试管按 步骤6 规定放在0℃的浴中。按 步骤7 观察试样的流动性,并按 步骤8规定的程序进行冷却。

5.倾点为-33℃和低于一33℃的试样应按下述方法处理。

5.1 试样在不搅动的情况下在48℃浴中加热至 45℃,然后将其放在 6℃±1.5℃浴中冷却至 15℃。

5.2 当试样温度达到 15℃时,小心地从水浴中取出试管,用一块清洁的、沾擦拭液的布擦拭试管外表面,然后取下高浊点和高倾点用温度计,换上低浊点和低倾点用温度计。按 步骤6 规定将试管放在 0℃浴中,再按 步骤8 规定的步骤依次将试管转移到各低温浴中。

5.3 当试样温度达到高于预期倾点 9℃时,按 步骤7 观察试样的流动性。

6.要保证圆盘、垫圈和套管的内壁是清洁和干燥的,并将圆盘放在套管的底部。在插入试管前,圆盘和套管应放入冷却介质中至少10 min。将垫圈放在试管的外壁,离底部约 25 mm,并将试管插入套管。除 24℃和 6℃浴之外,其余情况都不能将试管直接放入冷却介质中。

7.观察试样的流动性。

7.1 从第一次观察温度开始,每降低 3℃都应将试管从浴或套管中取出(根据实际使用情况),将试管充分地倾斜以确定试样是否流动。取出试管、观察试样流动性和试管返回到浴中的全部操作要求不超过3s。

7.2 从第一次观察试样的流动性开始,温度每降低 3℃,都应观察试样的流动性。要特别注意不能搅动试样中的块状物,也不能在试样冷却至足以形成石蜡结晶后移动温度计。因为搅动石蜡中的多孔网状结晶物会导致偏低或错误的结果。

∶在低温时,冷凝的水雾会妨碍观察,可以用一块清洁的布蘸与冷浴温度接近的擦拭液擦拭试管以除去外表面的

水雾。

7.3 当试管倾斜而试样不流动时,应立即将试管放置于水平位置 5 s(用计时器测量),并仔细观察试样表面。如果试样显示出有任何移动,应立即将试管放回浴或套管中(根据实际使用情况),待再降低 3℃时,重新观察试样的流动性。

7.4 按此方式继续操作,直至将试管置于水平位置 5 s;试管中的试样不移动,记录此时观察到的温度计读数。

8.如果温度达到 9℃时试样仍在流动,则将试管转移到下一个更低温度的浴中,并按下述程序在-6℃、-24℃和-一42℃时进行同样的转移。

1) 试样温度达到 9℃,移到一18℃浴中;

2) 试样温度达到-6℃,移到一33℃浴中; 3)试样温度达到-24℃,移到一51℃浴中; 4) 试样温度达到-42℃,移到-69℃浴中。

9.对于测定那些倾点规格值不是 3℃的倍数的油品,也可按下述规定进行测定。从试样温度高于倾点规格值9℃时开始检查试样的流动性,然后按 步骤7 和 6,8所述步骤以 3℃的间隔观察试样,直到试样的规格值。报告试样通过或不通过规格值。

10.对于燃料油、重质润滑油基础油和含有残渣燃料组分的产品,按 步骤18 所述步骤测定得到的结果是试样的上(最高)倾点。如需要测定试样的下倾点,可在搅动的情况下,先将试样加热至 105℃,然后再倒入试管中,按 步骤2~8 所述步骤测定试样的下倾点。

11.如果使用自动倾点测定仪,要求用户严格遵循生产厂家仪器的校准、调整和操作说明书的规定。由于自动倾点测定仪的精密度尚未确定,因此,在发生争议时,应按本标准中所述的手动方法作为仲裁试验的方法。

四、结果表示

步骤4 和 步骤10 记录得到的结果上加 3℃,作为试样的倾点或下倾点(根据实际使用情况),取重复测定的两个结果的平均值作为试验结果。

 

 


 
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